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1-Chloroethyl chloroformate → 4-(2-Chlorophenyl)-4-methylpiperidine

HRID 242618
ノート
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反応式

HRID 242618 の反応式
C([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=2[Cl:21])([CH3:14])[CH2:10][CH2:9]1)C1C=CC=CC=1.ClC(OC(Cl)C)=O>ClCCCl>[Cl:21][C:16]1[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=1[C:11]1([CH3:14])[CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:13][CH2:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5213051-Chloroethyl chloroformateHCID 23136891HCID 23136891、化合物

生成物 1

HCID 231369824-(2-Chlorophenyl)-4-methylpiperidine収率 73.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

実験手順

A solution of 1-benzyl-4-(2-chloro-phenyl)-4-methyl-piperidine (0.59 g, 1.95 mmol) in 1,2-dichloroethane (10 mL) was treated with 1-chloroethyl chloroformate (0.28 mL, 2.6 mmol). This mixture was stirred for 12 hr at reflux, then evaporated in vacuo. The residue was redissolved in methanol (10 mL) and heated to reflux for 1 hr, then evaporated in vacuo. The resulting brown solid (the hydrochloric salt) was washed with ethyl acetate, then freebased with ethyl acetate/sodium hydroxide to yield 0.30 g (72%) of the title compound, ESI-MS m/z: 246 [M+1].

後処理

  1. temperatureat reflux
  2. customevaporated in vacuo
  3. dissolutionThe residue was redissolved in methanol (10 mL)
  4. temperatureheated
  5. temperatureto reflux for 1 hr
  6. customevaporated in vacuo
  7. washThe resulting brown solid (the hydrochloric salt) was washed with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-a073c4344ab843f69cdfb4ed56986d72
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08653096B2

反応ノート

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