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Aluminum(III) Chloride → HCID 66758336、化合物

HRID 242621
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反応式

HRID 242621 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C@@H:10]([N:13]2[C:21](=O)[C:20]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[C:18]([Cl:23])[CH:19]=3)[C:14]2=O)[CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-]>CCOCC>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C@@H:10]([N:13]2[CH2:21][C:20]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[C:18]([Cl:23])[CH:19]=3)[CH2:14]2)[CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 66759081HCID 66759081、化合物

生成物 1

HCID 66758336HCID 66758336、化合物収率 41.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

(R)-3-(5-Chloro-1,3-dioxo-1,3-dihydro-isoindol-2-yl)-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (0.200 g, 0.57 mmol) was dissolved in ether and cooled to 0° C. and LiAlH4 (2.85 mL, 2.8 mmol) was added dropwise, followed by AlCl3 (0.380 g, 2.8 mmol). The solution was allowed to stir at 0° C. for 1½ h and then slowly quenched with water and extracted with ethyl acetate (3×). The organic were collected together and dried over Mg2SO4, filtered and evaporated in vacuo, to yield the title compound (0.076 g, 41%) without further purification. ESI-MS m/z: 323 (M+1), retention time 1.27.

後処理

  1. customslowly quenched with water
  2. extractionextracted with ethyl acetate (3×)
  3. customThe organic were collected together
  4. dry with materialdried over Mg2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b11fb1859f0940f49ae0143e61a0a2f7
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08653096B2

反応ノート

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