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Water → 1-Bromo-4-fluoro-2-(2-iodo-benzyloxy)-benzene

HRID 244339
ノート
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反応式

HRID 244339 の反応式
[I:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:3]=1[CH2:4]Br.[Br:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([F:17])=[CH:13][C:12]=1[OH:18].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>CN(C)C=O>[Br:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([F:17])=[CH:13][C:12]=1[O:18][CH2:4][C:3]1[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:2]=1[I:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 27246002-Bromo-5-fluorophenolHCID 114264722-Iodobenzyl Bromide

生成物 1

HCID 585644251-Bromo-4-fluoro-2-(2-iodo-benzyloxy)-benzene収率 102.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Stir a mixture of 2-iodobenzyl bromide (90 g, 0.29 mol), 2-bromo-5-fluorophenol (57.9 g, 0.29 mol), and potassium carbonate (63 g, 0.46 mol) in N,N-dimethylformamide (750 mL) at room temperature for 16 h. Add water (1 L), stir the resulting mixture for one hour, filter off solids, rinse with water and dry in a vacuum oven (20 mm Hg/60° C.) to obtain the title compound (121 g, >100%). 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 5.11 (s, 2H), 6.81 (t, 1H), 7.13 (t, 1H), 7.19 (dd, 1H), 7.46 (t, 1H), 7.59 (d, 1H), 7.62 (t, 1H), 7.93 (d, 1H).

後処理

  1. filtrationfilter off solids
  2. washrinse with water
  3. customdry in a vacuum oven (20 mm Hg/60° C.)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a56e341f1890457b9d603c2b4abb614d
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08658638B2

反応ノート

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