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1-Methyl-2-imidazolecarboxaldehyde → HCID 89420968、化合物

HRID 246201
ノート
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反応式

HRID 246201 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH:6]=[CH:5][N:4]=[C:3]1[CH:7]=O.[CH3:9][C:10]([S:13]([NH2:15])=[O:14])([CH3:12])[CH3:11]>ClCCl>[CH3:1][N:2]1[CH:6]=[CH:5][N:4]=[C:3]1/[CH:7]=[N:15]/[S:13]([C:10]([CH3:12])([CH3:11])[CH3:9])=[O:14]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1395751-Methyl-2-imidazolecarboxaldehydeHCID 3382465Tert-Butanesulfinamide

生成物 1

HCID 89420968HCID 89420968、化合物収率 76.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

In a 25 mL vial, cupric sulfate (1.96 g, 12.3 mmol), 1-methyl-1H-imidazole-2-carbaldehyde (450 mg, 4.09 mmol) and 2-methylpropane-2-sulfinamide (594 mg, 4.9 mmol) were combined with dichloromethane (2 ml) to give a light blue suspension. The reaction mixture was stirred at 25° C. for 15 h then filtered through Celite. The reaction mixture was filtered again through silica gel eluting with ethyl acetate. The crude reaction mixture was concentrated in vacuo to provide 670 mg (76%) of 2-methyl-propane-2-sulfinic acid 1-(1-methyl-1H-imidazol-2-yl)-meth-(E)-ylideneamide as an oil. 1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 8.62 (s, 1H), 7.27 (bs, 1H), 7.08 (bs, 1H), 4.02 (s, 1H), 1.26 (s, 9H).

後処理

  1. customto give a light blue suspension
  2. filtrationthen filtered through Celite
  3. filtrationThe reaction mixture was filtered again through silica gel eluting with ethyl acetate
  4. customThe crude reaction mixture
  5. concentrationwas concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ce804fb0d3a144c1acba6c8f7b12f4fe
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08658646B2

反応ノート

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