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Hydrochloric Acid → Tert-butyl 4-amino-4-methylcyclohexylcarbamate hydrochloride

HRID 246652
ノート
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反応式

HRID 246652 の反応式
CC(C)(S([NH:6][C:7]1([CH3:21])[CH2:12][CH2:11][CH:10]([NH:13][C:14](=[O:20])[O:15][C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])[CH2:9][CH2:8]1)=O)C.[ClH:23]>CO.O1CCOCC1>[ClH:23].[NH2:6][C:7]1([CH3:21])[CH2:12][CH2:11][CH:10]([NH:13][C:14](=[O:20])[O:15][C:16]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:19])[CH2:9][CH2:8]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 71280131Tert-butyl 4-(1,1-dimethylethylsulfinamido)-4-methylcyclohexylcarbamate

生成物 1

HCID 71279525Tert-butyl 4-amino-4-methylcyclohexylcarbamate hydrochloride収率 63%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

To a stirred solution of tert-butyl 4-(1,1-dimethylethylsulfinamido)-4-methylcyclohexylcarbamate (0.2 g, 0.6 mmol) in 100 mL of MeOH was added a saturated solution of HCl (g) in dioxane (0.72 mL). The solution was stirred at room temperature overnight. The solvent was removed under reduced pressure, the residue was triturated with EtOAc (15 mL), then decanted and dried to give tert-butyl 4-amino-4-methylcyclohexylcarbamate hydrochloride (0.1 g, 63%) as a white solid. MS: (M+H)+=229.2. 1H NMR (300 MHz, CD3OD): δ 3.36 (m, 1H), 1.91-1.66 (m, 9H), 1.40 (s, 9H), 1.18 (s, 3H).

後処理

  1. customThe solvent was removed under reduced pressure
  2. customthe residue was triturated with EtOAc (15 mL)
  3. customdecanted
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-aa47209413404b3abcdf0b9f86917b68
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08658646B2

反応ノート

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