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Diethyl Ether → 4-Aminomethylbenzyl 3-[(2-acetylthiomethyl-3-phenylpropionyl)amino]benzoate hydrochloride

HRID 248700
ノート
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反応式

HRID 248700 の反応式
[C:1]([S:4][CH2:5][CH:6]([CH2:35][C:36]1[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=1)[C:7]([NH:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]([CH:32]=[CH:33][CH:34]=1)[C:13]([O:15][CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([CH2:23][NH:24]C(OC(C)(C)C)=O)=[CH:19][CH:18]=1)=[O:14])=[O:8])(=[O:3])[CH3:2].C(OCC)C.[ClH:47].C(O)(=O)C>>[ClH:47].[C:1]([S:4][CH2:5][CH:6]([CH2:35][C:36]1[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=1)[C:7]([NH:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]([CH:32]=[CH:33][CH:34]=1)[C:13]([O:15][CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([CH2:23][NH2:24])=[CH:19][CH:18]=1)=[O:14])=[O:8])(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 156702434-(t-Butyloxycarbonylaminomethyl)benzyl 3-[(2-acetylthiomethyl 3-phenylpropionyl)amino]benzoateHCID 22641269Acetate-hydrochloric acid

生成物 1

HCID 197639264-Aminomethylbenzyl 3-[(2-acetylthiomethyl-3-phenylpropionyl)amino]benzoate hydrochloride

実験手順

4-(t-Butyloxycarbonylaminomethyl)benzyl 3-[(2-acetylthiomethyl 3-phenylpropionyl)amino]benzoate (compound of Example 121) (0.73 g) is dissolved in 1M hydrochloric acid-acetic acid solution (20 ml), and the mixture is reacted at room temperature for 45 minutes. The reaction mixture is added slowly to diethyl ether (100 ml) with stirring under ice cooling. The precipitates are separated by filtration and washed with diethyl ether to give the title compound (0.61 g). m.p.: 111°-113° C. (amorphous) IR (KBr; cm-1): 1710, 1685, 1650

後処理

  1. customthe mixture is reacted at room temperature for 45 minutes
  2. customThe precipitates are separated by filtration
  3. washwashed with diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-65282e9cbde046ac865a254c9c81095b
出典データセット
uspto-grants-1993_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05210266

反応ノート

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