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Potassium Carbonate → HCID 67272423、化合物

HRID 250970
ノート
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反応式

HRID 250970 の反応式
[O:1]([C:8]1[C:9]([CH2:14][O:15]C(=O)C)=[N:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CO>[O:1]([C:8]1[C:9]([CH2:14][OH:15])=[N:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 20291313HCID 20291313、化合物

生成物 1

HCID 67272423HCID 67272423、化合物収率 68%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of acetic acid 3-phenoxy-pyridin-2-ylmethyl ester (0.234 g, 0.96 mmol) in MeOH (10 mL) was added K2CO3 (0.264 g, 1.92 mmol) and the mixture stirred at room temperature for 2 h. The mixture was concentrated and the resultant residue was diluted with CH2Cl2 (30 mL). The organic layer was washed with saturated aqueous NaHCO3 (2×30 mL), dried (MgSO4), and concentrated to give (3-phenoxy-pyridin-2-yl)-methanol as a clear oil (0.130 g, 68%), which was used without further purification. 1H NMR (CDCl3) δ 4.26 (t, 1H, J=4.8 Hz), 4.84 (d, 2H, J=4.3 Hz), 6.97 (m, 2H), 7.18 (m, 3H), 7.37 (m, 2H), 8.32 (dd, 1H, J=2.9, 1.4 Hz).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. additionthe resultant residue was diluted with CH2Cl2 (30 mL)
  3. washThe organic layer was washed with saturated aqueous NaHCO3 (2×30 mL)
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-bb114fee2f71426699edce62887f0ff3
出典データセット
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07863293B2

反応ノート

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