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Water → 6-Bromo-1-(3-methoxypropyl)-3-methyl-1H-indazole

HRID 252370
ノート
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反応式

HRID 252370 の反応式
[C:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([Br:10])=[CH:6][C:5]=1OS(C)(=O)=O)(=O)[CH3:2].[CH3:16][O:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][NH:21][NH2:22].C([O-])(=O)C.[NH4+].O>CC1C=CC=CC=1C>[Br:10][C:7]1[CH:6]=[C:5]2[C:4]([C:1]([CH3:2])=[N:22][N:21]2[CH2:20][CH2:19][CH2:18][O:17][CH3:16])=[CH:9][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 517165Ammonium AcetateHCID 20516966(3-Methoxypropyl)hydrazineHCID 86071609Methanesulfonic acid 2-acetyl-5-bromophenyl ester

生成物 1

HCID 231562236-Bromo-1-(3-methoxypropyl)-3-methyl-1H-indazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

A mixture of 10.90 g methanesulfonic acid 2-acetyl-5-bromo-phenyl ester, 7.75 g of (3-methoxy-propyl)-hydrazine and 7.17 g of ammonium acetate in 100 ml of o-xylene is refluxed for 3 days with continuous separation of the water which is formed during the reaction. The reaction mixture is then cooled to room temperature and concentrated by evaporation. The title compound is obtained as an orange-yellow oil from the residue by means of flash chromatography (SiO2 60F). Rf=0.38 (1:1 EtOAc-heptane). Rt=4.52 (gradient I).

後処理

  1. customis formed during the reaction
  2. concentrationconcentrated by evaporation

出典と根拠

ORDレコード
ord-f7b92177327a47ed90865467c01f2ce8
出典データセット
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07868036B2

反応ノート

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