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HCID 178492217、化合物 → N-(4-Methoxyphenyl)-4-methyl-1-phenyl-1H-pyrazol-3-amine

HRID 252643
ノート
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反応式

HRID 252643 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][C:10]2[CH:14]([CH3:15])[CH2:13][N:12]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)[N:11]=2)=[CH:5][CH:4]=1>C(Cl)Cl.[O-2].[O-2].[Mn+4]>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([NH:9][C:10]2[C:14]([CH3:15])=[CH:13][N:12]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)[N:11]=2)=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 178492217HCID 178492217、化合物

生成物 1

HCID 21272310N-(4-Methoxyphenyl)-4-methyl-1-phenyl-1H-pyrazol-3-amine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418406HCID 178418406、化合物触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A 200 ml round bottom flask, under nitrogen, was charged with N-(4-methoxyphenyl)-4-methyl-1-phenyl-4,5-dihydro-1H-pyrazol-3-amine (0.85 g, 3.02 mmol) and DCM (60.42 ml, 0.05 M). To this solution was added slowly manganese dioxide (0.58 g, 6.65 mmol). Reaction stirred at RT under a nitrogen atmosphere for 16 h. The reaction mixture was diluted with DCM and filtered over Celite®. The filtrate was concentrated to afford brown oil, which was purified by ISCO silica gel chromatography (20-40% EtOAc/hexanes) to afford N-(4-methoxyphenyl)-4-methyl-1-phenyl-1H-pyrazol-3-amine. MS m/z=280.2 [M+H]+. Calc'd for C17H17N3O: 279.34.

後処理

  1. customReaction
  2. filtrationfiltered over Celite®
  3. concentrationThe filtrate was concentrated
  4. customto afford brown oil, which
  5. customwas purified by ISCO silica gel chromatography (20-40% EtOAc/hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-97f389432eb34a71961fb390a3278f2e
出典データセット
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07868177B2

反応ノート

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