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Potassium Carbonate → 4-(5,6-Dichloro-2-methylamino-pyrimidin-4-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 254228
ノート
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反応式

HRID 254228 の反応式
[CH3:1][NH:2][C:3]1[N:8]=[C:7](Cl)[C:6]([Cl:10])=[C:5]([Cl:11])[N:4]=1.[C:12]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21][CH2:20]1)([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>O.C(C(C)=O)C>[C:15]([O:14][C:12]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:7]2[C:6]([Cl:10])=[C:5]([Cl:11])[N:4]=[C:3]([NH:2][CH3:1])[N:8]=2)[CH2:21][CH2:20]1)=[O:13])([CH3:18])([CH3:16])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 15567730Methyl-(4,5,6-trichloro-pyrimidin-2-yl)-amine

生成物 1

HCID 574437034-(5,6-Dichloro-2-methylamino-pyrimidin-4-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester収率 59%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6569
Methyl Ethyl Ketone
溶媒

実験手順

Methyl-(4,5,6-trichloro-pyrimidin-2-yl)-amine (2.8 g, 12.2 mmol), 1-Boc-piperazine (2.27 g, 12.2 mmol), potassium carbonate (0.84 g 6.1 mmol) in water (2.5 ml) and methyl ethyl ketone (50 ml) were refluxed for 12 hours. After cooling to room temperature the precipitate was filtered, and washed with water to give the title compound (2.6 g, 59%), melting point: 205-206° C.

後処理

  1. filtrationwas filtered
  2. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-fadf1bc831af49ec96d6db440c5ddd2b
出典データセット
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07875610B2

反応ノート

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