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Acetone → (2,2-Dimethyl-1,3-dithiolan-4-yl)methanol

HRID 256283
ノート
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反応式

HRID 256283 の反応式
[SH:1][CH:2]([CH2:5][SH:6])[CH2:3][OH:4].[CH3:7][C:8]([CH3:10])=O>Cl.C1CCCCC1>[CH3:7][C:8]1([CH3:10])[S:1][CH:2]([CH2:3][OH:4])[CH2:5][S:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 180AcetoneHCID 3080Dimercaprol

生成物 1

HCID 21893(2,2-Dimethyl-1,3-dithiolan-4-yl)methanol収率 29.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid触媒HCID 8078Cyclohexane溶媒

実験手順

To a mixture of 10.18 g (0.082 mole) of 2,3-dimercapto-1-propanol, 20 mL of cyclohexane, and 5.0 g (0.086 mole) of acetone was added 4 drops of concentrated hydrochloric acid, and the mixture was stirred at reflux temperature for 3.5 hours to give, after fractional distillation of the reaction mixture, 5.85 g of a colorless oil, bp 96°-106° C./1.2-1.5 mm Hg, which solidified on standing. Recrystallization from toluene-hexane gave 3.96 g of product, mp 45°-50° C.

後処理

  1. temperatureat reflux temperature for 3.5 hours
  2. customto give
  3. distillationafter fractional distillation of the reaction mixture, 5.85 g of a colorless oil, bp 96°-106° C./1.2-1.5 mm Hg, which
  4. customRecrystallization from toluene-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-43f0c302313347f5831c2f35fd77fa5f
出典データセット
uspto-grants-1987_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04702763

反応ノート

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