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Hydrazine → 2-Hydrazinyl-5-nitropyridine

HRID 25870
ノート
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反応式

HRID 25870 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:4][N:3]=1.[NH2:11][NH2:12]>CO.O>[NH:11]([C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:4][N:3]=1)[NH2:12]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 9321HydrazineHCID 783082-Chloro-5-nitropyridine

生成物 1

HCID 40319312-Hydrazinyl-5-nitropyridine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
10 °C

実験手順

To a slurry of 47.6 g (0.3 mol) of 2-chloro-5-nitropyridine in a mixture of 400 ml methanol and 60 ml water and cooled to 10° C. was added with cooling below 30° 86 g hydrazine (95 percent) over about 10 minutes. The solids first went into solution, then a greenish-yellow precipitate separated. The mixture was stirred at reflux for 30 minutes. The greenish solid was filtered off and washed with cold methanol. The solid was slurried in 200 ml of cold water, washed and vacuum dried. The yield was 40.1 g (87 percent).

後処理

  1. additionwas added
  2. customa greenish-yellow precipitate separated
  3. temperatureat reflux for 30 minutes
  4. filtrationThe greenish solid was filtered off
  5. washwashed with cold methanol
  6. washwashed
  7. customvacuum dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-134f974d07114d98b685b018028a437a
出典データセット
uspto-grants-1979_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04147544

反応ノート

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