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2-(Dimethylamino)acetyl chloride hydrochloride → 1-(3-Methoxycarbonyl-2-thioureido)-2-(2-dimethylaminoacetamido)-4-thiocyanatobenzene hydrochloride

HRID 258765
ノート
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反応式

HRID 258765 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([S:8][C:9]#[N:10])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH:11][C:12]([NH:14][C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16])=[S:13].Cl.[CH3:20][N:21]([CH3:26])[CH2:22][C:23]([Cl:25])=[O:24]>ClCCl>[ClH:25].[CH3:18][O:17][C:15]([NH:14][C:12](=[S:13])[NH:11][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([S:8][C:9]#[N:10])=[CH:7][C:2]=1[NH:1][C:23](=[O:24])[CH2:22][N:21]([CH3:26])[CH3:20])=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 139949912-(Dimethylamino)acetyl chloride hydrochlorideHCID 214266632-Amino-1-(3-methoxycarbonyl-2-thioureido)-4-thiocyanatobenzene

生成物 1

HCID 214266061-(3-Methoxycarbonyl-2-thioureido)-2-(2-dimethylaminoacetamido)-4-thiocyanatobenzene hydrochloride収率 54.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A stirred suspension of 2-amino-1-(3-methoxycarbonyl-2-thioureido)-4-thiocyanatobenzene (5.6 g.) in dichloromethane (190 ml.) was treated in one portion at room temperature with N,N-dimethylglycyl chloride hydrochloride (3.82 g.). The stirring was continued for one hour and the mixture was allowed to stand overnight. The solid was filtered off and recrystallised from methanol to give 1-(3-methoxycarbonyl-2-thioureido)-2-(2-dimethylaminoacetamido)-4-thiocyanatobenzene hydrochloride (4.35 g.), m.p. 192°-193° C. (with decomposition).

後処理

  1. waitto stand overnight
  2. filtrationThe solid was filtered off
  3. customrecrystallised from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-48c2ac14960a4e8f80d31f2502127527
出典データセット
uspto-grants-1977_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04034107

反応ノート

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