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Acetaldehyde → 1-(3,4-Methylenedioxyphenyl)-2-ethylaminoethanol hydrochloride

HRID 26001
ノート
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反応式

HRID 26001 の反応式
[ClH:1].[CH2:2]1[O:10][C:9]2[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH:11]([OH:14])[CH2:12][NH2:13])=[CH:5][C:4]=2[O:3]1.[CH:15](=O)[CH3:16].[H][H]>[Ni].C(O)C>[ClH:1].[CH2:2]1[O:10][C:9]2[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH:11]([OH:14])[CH2:12][NH:13][CH2:15][CH3:16])=[CH:5][C:4]=2[O:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 177AcetaldehydeHCID 14318106HCID 14318106、化合物HCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 213260981-(3,4-Methylenedioxyphenyl)-2-ethylaminoethanol hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

18 g. of 1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-2-aminoethanol hydrochloride are dissolved in 300 ml. of ethanol and 50 ml. of 80% aqueous solution of acetaldehyde. To the resulting solution are added 0.5 g. of extended Raney nickel and the mixture is heated at 70° C. in an atmosphere of hydrogen in a 1 liter-autoclave. After the absorption of hydrogen is complete, the mixture is cooled. Then the catalyst is filtered off and the filtrate is concentrated to dryness. Upon recrystallization of the crude crystalline residue from isopropyl alcohol, 12.5 g. of 1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-2-ethylaminoethanol hydrochloride are obtained as white needles.

後処理

  1. additionTo the resulting solution are added 0.5 g
  2. customAfter the absorption of hydrogen
  3. temperaturethe mixture is cooled
  4. filtrationThen the catalyst is filtered off
  5. concentrationthe filtrate is concentrated to dryness
  6. customUpon recrystallization of the crude crystalline residue from isopropyl alcohol, 12.5 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-551580bfd33349668c8de1563891ed34
出典データセット
uspto-grants-1979_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04147799

反応ノート

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