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Hydrochloric Acid → HCID 178436801、化合物

HRID 26026
ノート
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反応式

HRID 26026 の反応式
[ClH:1].[CH2:2]([C:4]1[CH:9]=[C:8]([N+:10]([O-])=O)[CH:7]=[C:6]([CH2:13][CH3:14])[C:5]=1[NH:15][C:16]([NH:18][C:19](=[NH:22])[NH:20][CH3:21])=[O:17])[CH3:3].Cl>C(O)C>[ClH:1].[ClH:1].[NH2:10][C:8]1[CH:9]=[C:4]([CH2:2][CH3:3])[C:5]([NH:15][C:16]([NH:18][C:19](=[NH:22])[NH:20][CH3:21])=[O:17])=[C:6]([CH2:13][CH3:14])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178436841HCID 178436841、化合物

生成物 1

HCID 178436801HCID 178436801、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 5.0 g (15.2 mmol) of 1-(2,6-diethyl-4-nitrophenyl)-3-methylamidinourea hydrochloride and 5% paladium on carbon (500 mg) in absolute ethanol (175 ml) containing concentrated hydrochloric acid (2 ml) is shaken under an atmosphere of hydrogen (50 psi) for thirty minutes. The mixture is filtered through a Celite pad. To the filtrate is added HCl/MeOH and the alcohol is removed under vacuum to give a yellow foam which is crystallized from methanol-ethyl acetate to give 1-(4-amino-2,6-diethylphenyl)-3-methylamidinourea dihydrochloride, m.p. 218°-222° C. (dec).

後処理

  1. filtrationThe mixture is filtered through a Celite pad
  2. additionTo the filtrate is added HCl/MeOH
  3. customthe alcohol is removed under vacuum
  4. customto give a yellow foam which
  5. customis crystallized from methanol-ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-4ad747ced52747c5a431320e3b6591e1
出典データセット
uspto-grants-1979_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04147804

反応ノート

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