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1,2-Dichloroethane → HCID 21846478、化合物

HRID 264020
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反応式

HRID 264020 の反応式
[NH2:1][C:2]1([C:9]#[N:10])[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH3:8])[CH2:4][CH2:3]1.ClCCCl.[C:15]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([N:23]2C(=O)C3(CCOCC3)N(CCCC(O)=O)[C:24]2=[O:40])=[CH:19][C:18]=1[C:41]([F:44])([F:43])[F:42])#[N:16]>C(N(CC)CC)C>[NH:10]=[C:9]1[C:2]2([CH2:7][CH2:6][N:5]([CH3:8])[CH2:4][CH2:3]2)[NH:1][C:24](=[O:40])[N:23]1[C:20]1[CH:21]=[CH:22][C:17]([C:15]#[N:16])=[C:18]([C:41]([F:42])([F:43])[F:44])[CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 114349914-Amino-1-methylpiperidine-4-carbonitrileHCID 21846484HCID 21846484、化合物

生成物 1

HCID 21846478HCID 21846478、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

Using the procedure of Stage 2 of Example 20, 153 mg of the product of Stage 1 of Example 20, 1.5 ml of 1,2-dichlorethane and 0.1 ml of triethylamine were reacted and the solution was placed in an ice-cooled water bath. 1 ml of the product of Example 7 of European Patent Application EP 0,494,819 was added and the mixture was allowed to return to ambient temperature. The reaction medium stood for one hour, was dried and the residue was purified on silica with methylene chloride-methanol: 7-3 as eluant to obtain 277 mg of the expected product (white crystals) melting at 199°-200° C.

後処理

  1. customwere reacted
  2. temperaturecooled water bath
  3. customto return to ambient temperature
  4. customwas dried
  5. customthe residue was purified on silica with methylene chloride-methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-41bed550957544ae8f345518109e55a3
出典データセット
uspto-grants-1997_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05646172

反応ノート

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