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Acetic Acid → methyl 3-oxo-3,4-dihydro-2H-1,5-benzodioxepin-2-carboxylate

HRID 267787
ノート
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反応式

HRID 267787 の反応式
[K].[O-]CCCC.[C:7]([CH2:11][O:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1[O:19][CH2:20][C:21]([O:23][CH3:24])=[O:22])(OC)=[O:8].C(O)(=O)C>CS(C)=O.O>[O:8]=[C:7]1[CH2:11][O:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=2[O:19][CH:20]1[C:21]([O:23][CH3:24])=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 347859Methyl 2-methoxycarbonylmethyloxyphenoxyacetateHCID 5462222PotassiumHCID 12476378Butan-1-olate

生成物 1

HCID 13544514methyl 3-oxo-3,4-dihydro-2H-1,5-benzodioxepin-2-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒2 回
HCID 962Water溶媒

実験手順

Potassium t.-butoxide (15.8 g.) dissolved in DMSO (130 ml.) is added dropwise over a 45 minute period to 1,2-bis-carbomethoxymethoxybenzene (18.3 g.) in DMSO (30 ml.) under an atmosphere of nitrogen. The mixture then is stirred 3 hours at ambient temperature and a mixture of acetic acid (16 ml.) and water (200 ml.) is added. The reaction mixture is extracted with benzene, the powdery material removed by filtration and the benzene then dried over magnesium sulfate and the benzene then evaporated leaving 3-oxo-4-carbomethoxy-3,4-dihydro-2H-1,5-benzodioxepin that is used in the following step without purification.

後処理

  1. additionis added
  2. extractionThe reaction mixture is extracted with benzene
  3. customthe powdery material removed by filtration
  4. dry with materialthe benzene then dried over magnesium sulfate
  5. customthe benzene then evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-766110ea60d7478594a1f48108ef4b28
出典データセット
uspto-grants-1976_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03944560

反応ノート

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