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HCID 414534、化合物 → HCID 178450192、化合物

HRID 268269
ノート
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反応式

HRID 268269 の反応式
N[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=1)=[O:6].[ClH:13].[NH:14]([C:21]1[C:30]2[C:25](=[CH:26][CH:27]=[C:28]3[N:33]=[CH:32][NH:31][C:29]3=2)[N:24]=[C:23]([CH3:34])[CH:22]=1)[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1>C(O)C>[OH2:6].[ClH:13].[C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([NH:14][C:21]2[C:30]3[C:25](=[CH:26][CH:27]=[C:28]4[N:33]=[CH:32][NH:31][C:29]4=3)[N:24]=[C:23]([CH3:34])[CH:22]=2)=[CH:9][CH:8]=1)(=[O:6])[CH2:4][CH2:3][CH3:2].[C:5]([C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:15]([NH:14][C:21]2[C:30]3[C:25](=[CH:26][CH:27]=[C:28]4[N:33]=[CH:32][NH:31][C:29]4=3)[N:24]=[C:23]([CH3:34])[CH:22]=2)=[CH:16][CH:17]=1)(=[O:6])[CH2:4][CH2:3][CH3:2].[ClH:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 414534HCID 414534、化合物HCID 178428198HCID 178428198、化合物

生成物 1

HCID 178450192HCID 178450192、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 16.3 g. (0.1 m) of 4-aminobutyrophenone, 21.7 g. (0.1 m) of the compound of Example I, C. and 500 ml. of ethanol was refluxed overnight. The solution was concentrated in vacuo to dryness. The soft, yellow solid was dissolved in 300 ml. of MeOH and filtered. The MeOH filtrate was evaporated to a volume of 50 ml. then chilled. The product was filtered, washed with ether and oven-dried (110°C) to give 24 g. m.p. 209°-230°C. A second recrystallization from MeOH yielded 22 g., m.p. 205°-235°C.

後処理

  1. additionA mixture of 16.3 g
  2. concentrationThe solution was concentrated in vacuo to dryness
  3. dissolutionThe soft, yellow solid was dissolved in 300 ml
  4. filtrationof MeOH and filtered
  5. customThe MeOH filtrate was evaporated to a volume of 50 ml
  6. temperaturethen chilled
  7. filtrationThe product was filtered
  8. washwashed with ether
  9. customoven-dried (110°C)
  10. customto give 24 g
  11. customA second recrystallization from MeOH
  12. customyielded 22 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-df91841f024e439fba321f4dc825b2aa
出典データセット
uspto-grants-1976_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03947434

反応ノート

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