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Monobenzone → (+/-)-6-Benzyloxy-2-methoxy-2-methylchroman

HRID 268415
ノート
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反応式

HRID 268415 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([OH:15])=[CH:11][CH:10]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:16][O:17][C:18]([CH:20]=[CH2:21])=[CH2:19]>C1C=CC=CC=1>[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=1)[O:15][C:18]([O:17][CH3:16])([CH3:19])[CH2:20][CH2:21]2)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7638MonobenzoneHCID 993382-Methoxy-1,3-butadiene

生成物 1

HCID 21432288(+/-)-6-Benzyloxy-2-methoxy-2-methylchroman

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

A mixture of 40 g. of p-(benzyloxy)phenol, 33.6 g. of 2-methoxybutadiene, and 30 ml. of benzene was sealed in a glass tube under N2. The tube was heated at 160°-165° for 20 hours, cooled and opened. The yellow solution was chromatographed on silica gel with 97.5:2.5 benzene-ethyl acetate to give (±)-6-benzyloxy-2-methoxy-2-methylchroman, identical with the material prepared as described in Example 44, as 34.5 g. of pale yellow oil.

後処理

  • additionA mixture of 40 g
  • temperatureThe tube was heated at 160°-165° for 20 hours
  • temperaturecooled
  • customThe yellow solution was chromatographed on silica gel with 97.5:2.5 benzene-ethyl acetate
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-b34a0055884b4661b759c60b45fea2c7
    出典データセット
    uspto-grants-1976_03
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US03947473

    反応ノート

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