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Bromine → 849630-82-6

HRID 268685
ノート
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反応式

HRID 268685 の反応式
[CH:1]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:8]2[C:12]=1[NH:11][C:10](=[O:13])[C:9]2=[O:14])([CH3:3])[CH3:2].[Br:15]Br>C(O)(=O)C>[Br:15][C:6]1[CH:7]=[C:8]2[C:12](=[C:4]([CH:1]([CH3:3])[CH3:2])[CH:5]=1)[NH:11][C:10](=[O:13])[C:9]2=[O:14]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24408BromineHCID 122727937-Isopropylindoline-2,3-dione

生成物 1

HCID 39082924849630-82-6収率 98.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒2 回

反応条件

温度
75 °C

実験手順

7-isopropylindoline-2,3-dione (23.8 g, 0.12 mol) was added to a stirred solution of glacial acetic acid (700 ml). To this solution was added, via additional funnel bromine (7.8 ml, 0.15 mol) in glacial acetic acid (300 ml) during 30 min. After the addition, the combined mixture was stirred at 75° C. for 3 hr, cooled, and extracted with EtOAc. The organic extracts were washed with brine, dried over MgSO4, and evaporated in vacuo; air dried to give (31.8 g, 94%) of crude product. 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 8.04 (b, NH), 7.59 (dd 2H), 2.84 (m, 1H), 1.31 (d, 6H); ESI (+) MS m/e=269 (MH+), ESI (−) MS m/e=267 (MH−).

後処理

  1. additionAfter the addition
  2. temperaturecooled
  3. extractionextracted with EtOAc
  4. washThe organic extracts were washed with brine
  5. dry with materialdried over MgSO4
  6. customevaporated in vacuo
  7. customair dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-d0b2e1e40f244db09d5cff7d7ff21480
出典データセット
uspto-grants-2008_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07446122B2

反応ノート

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