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Piperazine → 1-[6-(Trifluoromethyl)pyridin-2-yl]piperazine

HRID 270582
ノート
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反応式

HRID 270582 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])[N:3]=1.[NH:12]1[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13]1.C(N(CC)CC)C>CN(C=O)C>[F:9][C:8]([F:11])([F:10])[C:4]1[N:3]=[C:2]([N:12]2[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13]2)[CH:7]=[CH:6][CH:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 4837PiperazineHCID 8471TriethylamineHCID 6023342-Chloro-6-(trifluoromethyl)pyridine

生成物 1

HCID 114247401-[6-(Trifluoromethyl)pyridin-2-yl]piperazine収率 82.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A solution of 2-chloro-6-(trifluoromethyl)pyridine (1.0 g, 5.5 mmol), piperazine (1.4 g, 16.0 mmol), and triethylamine (1.5 mL, 11.0 mmol) were mixed in DMF (10 mL) in a dealed tube. The mixture was heated at 100° C. overnight. The reaction mixture was concentrated and chromatographed on silica gel (ethyl acetate to EA/MeOH/Et3N=9:1:0.5) to give 1.05 g of the desired product. MS calculated for C10H12F3N3: (M+H) 232.1; found 232.1.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. customchromatographed on silica gel (ethyl acetate to EA/MeOH/Et3N=9:1:0.5)

出典と根拠

ORDレコード
ord-019e2bcf7d3c4da8a7354b28da12f137
出典データセット
uspto-grants-2008_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07449467B2

反応ノート

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