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Potassium Hydroxide → 1,2-Dihydro-6-bromo-2-(4-trifluoromethylphenyl)-3H-indazol-3-one

HRID 270683
ノート
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反応式

HRID 270683 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C:9]([CH:10]=1)=[N:8][N:7]([C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])=[CH:13][CH:12]=1)[C:6]=2Cl.[OH-:22].[K+]>CO>[Br:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]2[C:5]([C:6](=[O:22])[N:7]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])=[CH:13][CH:12]=3)[NH:8]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 692016176-Bromo-3-chloro-2-(4-trifluoromethylphenyl)-2H-indazole

生成物 1

HCID 692027741,2-Dihydro-6-bromo-2-(4-trifluoromethylphenyl)-3H-indazol-3-one収率 44%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of the product of Step 3 (2.4 g, 0.0064 mol) in 1M KOH in MeOH (16 mL) was heated at 150° C. in a sealed tube via microwave irradiation for 15 min. The mixture was then concentrated, diluted with H2O, acidified with 1N HCl and the resulting precipitate collected by filtration to give 1.0 g (44% yield) of product. 1H NMR (360 MHz, CDCl3): 7.37 (1H, dd, J 1.4 and 8.5 Hz), 7.66 (1H, d, 1.4 Hz), 7.73 (1H, d, 8.5 Hz), 7.89 (2H, d, 8.5 Hz), 8.13 (2H, d, 8.5 Hz), 11.0 (1H, s).

後処理

  1. concentrationThe mixture was then concentrated
  2. additiondiluted with H2O
  3. filtrationthe resulting precipitate collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-b097dd65eaac4012b241275d62a0edd4
出典データセット
uspto-grants-2008_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07449585B2

反応ノート

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