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Dimethylformamide → 1-[4-(4-Fluoro-phenyl)-piperazin-1-yl]-2-(4-bromo-5-methyl-3-trifluoromethyl-pyrazol-1-yl)-ethanone

HRID 270861
ノート
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反応式

HRID 270861 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:3]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])=[N:4][NH:5][C:6]=1[CH3:7].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].Cl[CH2:19][C:20]([N:22]1[CH2:27][CH2:26][N:25]([C:28]2[CH:33]=[CH:32][C:31]([F:34])=[CH:30][CH:29]=2)[CH2:24][CH2:23]1)=[O:21].CN(C=O)C>CCCCCC.C(OCC)(=O)C>[F:34][C:31]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([N:25]2[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:20](=[O:21])[CH2:19][N:5]3[C:6]([CH3:7])=[C:2]([Br:1])[C:3]([C:8]([F:9])([F:11])[F:10])=[N:4]3)[CH2:27][CH2:26]2)=[CH:33][CH:32]=1
参加物実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 18485111-(Chloroacetyl)-4-(4-fluorophenyl)piperazineHCID 27364304-Bromo-3-methyl-5-(trifluoromethyl)pyrazole

生成物 1

HCID 210710061-[4-(4-Fluoro-phenyl)-piperazin-1-yl]-2-(4-bromo-5-methyl-3-trifluoromethyl-pyrazol-1-yl)-ethanone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21226206
Ethyl acetate hexane
溶媒

実験手順

Protocol T was followed using 4-Bromo-5-methyl-3-trifluoromethyl-1H-pyrazole, K2CO3, 2-Chloro-1-[4-(4-fluoro-phenyl)-piperazin-1-yl]-ethanone and DMF. Column chromatography using a solvent mixture (hexane/ethyl acetate=2/3) afforded the title compound as white solid. 1H NMR (400 MHz, CDCl3): 6.96-7 (m, 2H), 6.84-6.9 (m, 2H), 5 (s, 2H), 3.6-3.8 (m, 4H), 3.02-3.16 (m, 4H), 2.3 (s, 3H). 13C NMR (400 MHz, CDCl3): 162.6, 146.5, 142, 118.5, 116, 52.2, 50.4, 46, 42.2, 15.

出典と根拠

ORDレコード
ord-616663fe3e1949da83b48eec72d8ca20
出典データセット
uspto-grants-2008_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07449576B1

反応ノート

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