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Phosphorus oxide (P4O10) → HCID 86600129、化合物

HRID 271524
ノート
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反応式

HRID 271524 の反応式
C(OC([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([C:17](=[O:40])[CH2:18][CH:19]([C:28]2[CH:29]=[C:30]3[C:34](=[CH:35][CH:36]=2)[C:33](=[N:37][O:38][CH3:39])[CH2:32][CH2:31]3)[C:20](=O)[C:21]2[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23][CH:22]=2)[CH2:13][CH2:12]1)=O)C1C=CC=CC=1.O=P12OP3(OP(OP(O3)(O1)=O)(=O)O2)=O>CS(O)(=O)=O>[CH3:39][O:38][N:37]=[C:33]1[C:34]2[C:30](=[CH:29][C:28]([C:19]3[CH:18]=[C:17]([CH:14]4[CH2:15][CH2:16][NH:11][CH2:12][CH2:13]4)[O:40][C:20]=3[C:21]3[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23][CH:22]=3)=[CH:36][CH:35]=2)[CH2:31][CH2:32]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14812Phosphorus oxide (P4O10)HCID 866001284-[3-(1-Methoxyimino-indan-5-yl)-4-oxo-4-pyridin-4-yl-butanoyl]-piperidine-1-carboxylic acid benzyl ester

生成物 1

HCID 86600129HCID 86600129、化合物収率 32%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6395Methanesulfonic Acid溶媒

実験手順

The product of Step 3 (3.0 g, 5.5 mmol) was added to a stirred suspension of phosphorus pentoxide (8 g) in dry methane sulphonic acid (50 ml). After stirring at room temperature for 4 hours the reaction mixture was cautiously poured into a stirred solution of ice cold 50% aqueous sodium hydroxide (final pH 10). The mixture was extracted with chloroform, washed with water and brine, dried and concentrated in vacuo and the residue purified by silica gel chromatography to give the title compound (0.66 g, 32%); MS(ES+) m/e 388 [M+H]+.

後処理

  1. extractionThe mixture was extracted with chloroform
  2. washwashed with water and brine
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customthe residue purified by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-0d345896a9194f259acc2f9731cdc511
出典データセット
uspto-grants-2008_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07452906B2

反応ノート

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