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Sodium Bicarbonate → HCID 18681037、化合物

HRID 276022
ノート
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反応式

HRID 276022 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[CH2:7][NH:8][C:9](=[O:21])[C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([NH:16][C:17](=[O:19])[CH3:18])=[C:12]([NH2:20])[CH:11]=1.Br[CH2:23][C:24]1[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30]2[N:31]=[N:32][S:33][CH:34]=2)=[CH:26][CH:25]=1.C(=O)([O-])O.[Na+]>CO>[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[CH2:7][NH:8][C:9](=[O:21])[C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([NH:16][C:17](=[O:19])[CH3:18])=[C:12]([NH:20][CH2:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30]3[N:31]=[N:32][S:33][CH:34]=3)=[CH:26][CH:25]=2)[CH:11]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 27764544-(1,2,3-Thiadiazol-4-yl)benzyl bromideHCID 18315403HCID 18315403、化合物

生成物 1

HCID 18681037HCID 18681037、化合物収率 64.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A solution of 0.800 g of N-(2-pyridylmethyl)-4-acetylamino-3-aminobenzamide in 10 ml of methanol were added 1.08 g of 4-(4-bromomethylphenyl)-1,2,3-thiadiazole and 0.710 g of sodium hydrogencarbonate, and the mixture was stirred at 70° C. for 1 hour. The reaction solution was concentrated, and was purified through silica-gel column chromatography (eluent: a mixture of ethyl acetate and methanol at a ratio of 9:1) to give 0.830 g of N-(2-pyridylmethyl)-4-acetylamino-3-[4-(1,2,3-thiadiazol-4-yl)benzylamino]benzamide

後処理

  1. concentrationThe reaction solution was concentrated
  2. customwas purified through silica-gel column chromatography (eluent
  3. additiona mixture of ethyl acetate and methanol at a ratio of 9:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5d09389d2a044361a003890b8b35a5fd
出典データセット
uspto-grants-2002_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06352985B1

反応ノート

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