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4-(4-Methylbenzyl)-piperidin-4-ol → (RS)-1-(6-methoxy-2,3-dihydro-benzofuran-2-ylmethyl)-4-(4-methyl-benzyl)-piperidin-4-ol

HRID 278446
ノート
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反応式

HRID 278446 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:23]=[CH:22][C:6]2[CH2:7][CH:8]([CH2:10]OS(C3C=CC(C)=CC=3)(=O)=O)[O:9][C:5]=2[CH:4]=1.[CH3:24][C:25]1[CH:38]=[CH:37][C:28]([CH2:29][C:30]2([OH:36])[CH2:35][CH2:34][NH:33][CH2:32][CH2:31]2)=[CH:27][CH:26]=1>CN(C=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:23]=[CH:22][C:6]2[CH2:7][CH:8]([CH2:10][N:33]3[CH2:34][CH2:35][C:30]([CH2:29][C:28]4[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH3:24])=[CH:38][CH:37]=4)([OH:36])[CH2:31][CH2:32]3)[O:9][C:5]=2[CH:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 105362424-(4-Methylbenzyl)-piperidin-4-olHCID 54378120(RS)-toluene-4-sulfonic acid 6-methoxy-2,3-dihydro-benzofuran-2-ylmethyl ester

生成物 1

HCID 22628365(RS)-1-(6-methoxy-2,3-dihydro-benzofuran-2-ylmethyl)-4-(4-methyl-benzyl)-piperidin-4-ol収率 66%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
130 °C

実験手順

(RS)-toluene-4-sulfonic acid 6-methoxy-2,3-dihydro-benzofuran-2-ylmethyl ester (110 mg, 0.33 mmol) and 4-(4-methyl-benzyl)-piperidin-4-ol (148 mg, 0.72 mmol) were dissolved in DMF (3 ml) and heated at 130° C. for 1 h. DMF was then evaporated, the residue was dissolved in CH2Cl2 (5 ml) and washed with H2O (5 ml). Organic phase was dried over Na2SO4, and concentrated. The residue was chromatographed over SiO2 (Merck 230-400 mesh) eluting with CH2Cl2-MeOH(19:1) to provide (RS)-1-(6-methoxy-2,3-dihydro-benzofuran-2-ylmethyl)-4-(4-methyl-benzyl)-piperidin-4-ol (80 mg, 66%) as a yellow oil, MS:m/e=368.4 (M+H+).

後処理

  1. customDMF was then evaporated
  2. dissolutionthe residue was dissolved in CH2Cl2 (5 ml)
  3. washwashed with H2O (5 ml)
  4. dry with materialOrganic phase was dried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was chromatographed over SiO2 (Merck 230-400 mesh)
  7. washeluting with CH2Cl2-MeOH(19:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c4f294590064ef89c266db3166a678a
出典データセット
uspto-grants-2002_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06359138B1

反応ノート

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