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tert-Butyl piperazine-1-carboxylate → Tert-butyl 4-[(6-bromo-2-naphthyl)sulfonyl]piperazinecarboxylate

HRID 278551
ノート
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反応式

HRID 278551 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C(=O)([O-])O.[Na+].[Br:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]2[C:27](=[CH:28][CH:29]=1)[CH:26]=[C:25]([S:30](Cl)(=[O:32])=[O:31])[CH:24]=[CH:23]2>C(OCC)(=O)C>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([S:30]([C:25]2[CH:24]=[CH:23][C:22]3[C:27](=[CH:28][CH:29]=[C:20]([Br:19])[CH:21]=3)[CH:26]=2)(=[O:31])=[O:32])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 144577416-Bromonaphthalene-2-sulfonyl chloride

生成物 1

HCID 22628201Tert-butyl 4-[(6-bromo-2-naphthyl)sulfonyl]piperazinecarboxylate収率 92.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a mixture of 1-tert-butoxycarbonylpiperazine (1.25 g), sodium hydrogen carbonate solution (10 ml) and ethyl acetate (10 ml), was added 6-bromonaphthalene-2-sulfonylchloride (2.05 g), and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour and extracted with dichloromethane. The extract was washed with water, dried and concentrated. The residue was crystallized with diisopropylether to give 1-(tert-butoxycarbonyl)-4-(6-bromonaphthalene-2-sulfonyl)piperazine as colorless crystals (2.83 g).

後処理

  1. extractionextracted with dichloromethane
  2. washThe extract was washed with water
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was crystallized with diisopropylether

出典と根拠

ORDレコード
ord-d9c7864150174d4f9d402bdf7acd0002
出典データセット
uspto-grants-2002_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06359134B1

反応ノート

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