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Water → (3R)-1,8-Dithia-4-azaspiro[4.5]decane-3-carboxylic acid

HRID 279863
ノート
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反応式

HRID 279863 の反応式
[NH2:1][C@H:2]([C:5]([OH:7])=[O:6])[CH2:3][SH:4].[S:8]1(=O)[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9]1.O>C1(C)C=CC=CC=1>[S:4]1[C:11]2([CH2:12][CH2:13][S:8][CH2:9][CH2:10]2)[NH:1][C@H:2]([C:5]([OH:7])=[O:6])[CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 5862L-(+)-CysteineHCID 534965Tetrahydro-2H-thiopyran 1-oxide

生成物 1

HCID 13267688(3R)-1,8-Dithia-4-azaspiro[4.5]decane-3-carboxylic acid収率 74.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

5.22 g of L-cysteine and 5 g of tetrahydrothiopyranone are suspended in 50 ml of toluene and the suspension is boiled, using a water separator, until the theoretical amount of water has been separated off. When the suspension is cooled, the product separates out as a light yellow precipitate, which is recrystallized from methanol/water to give 6.9 g of light yellow crystals of melting point 196° C.

後処理

  1. customuntil the theoretical amount of water has been separated off
  2. temperatureWhen the suspension is cooled
  3. customis recrystallized from methanol/water

出典と根拠

ORDレコード
ord-af4a7eeebf2146d0bd9cc82797da849c
出典データセット
uspto-grants-1986_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04587250

反応ノート

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