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Acetic Acid → (+/-)-6-fluoro-8-acetamido-2,3-dihydrospiro[4H-1-benzopyran-4,5'-thiazolidine]-2',4'-dione

HRID 279878
ノート
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反応式

HRID 279878 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH2:18])[C:5]2[O:17][CH2:16][CH2:15][C:8]3([S:12][C:11](=[O:13])[NH:10][C:9]3=[O:14])[C:6]=2[CH:7]=1.[C:19](O)(=[O:21])[CH3:20]>C(OC(=O)C)(=O)C>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:18][C:19](=[O:21])[CH3:20])[C:5]2[O:17][CH2:16][CH2:15][C:8]3([S:12][C:11](=[O:13])[NH:10][C:9]3=[O:14])[C:6]=2[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 176Acetic AcidHCID 13998518(+/-)-6-Fluoro-8-amino-2,3-dihydrospiro[4H-1-benzopyran-4,5'-thiazolidine]-2',4'-dione

生成物 1

HCID 13998520(+/-)-6-fluoro-8-acetamido-2,3-dihydrospiro[4H-1-benzopyran-4,5'-thiazolidine]-2',4'-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7918Acetic Anhydride溶媒

実験手順

61 mg of (±)-6-fluoro-8-amino-2,3-dihydrospiro[4H-1-benzopyran-4,5'-thiazolidine]-2',4'-dione were heated to 50° C. for 90 minutes in a mixture of 1.2 ml of glacial acetic acid and 1.2 ml of acetic acid anhydride and the resulting mixture was subsequently concentrated to dryness in vacuo. After boiling up briefly with active carbon in methanolic solution, the residue was crystallized from methanol and yielded (±)-6-fluoro-8-acetamido-2,3-dihydrospiro[4H-1-benzopyran-4,5'-thiazolidine]-2',4'-dione in the form of a light brownish material of melting point 278°-280° C.

後処理

  1. concentrationthe resulting mixture was subsequently concentrated to dryness in vacuo
  2. customthe residue was crystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-9d6c86e04b5f47acb7d2e49a2afcb272
出典データセット
uspto-grants-1986_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04587256

反応ノート

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