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Cyclopropylamine → HCID 178471877、化合物

HRID 280101
ノート
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反応式

HRID 280101 の反応式
[CH:1]1([NH2:4])[CH2:3][CH2:2]1.[F:5][C:6]1[C:23]([F:24])=[C:22]([F:25])[C:21]([F:26])=[CH:20][C:7]=1[C:8]([C:10](=[CH:16]OCC)[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])=[O:9]>C(O)C>[F:5][C:6]1[C:23]([F:24])=[C:22]([F:25])[C:21]([F:26])=[CH:20][C:7]=1[C:8]([C:10](=[CH:16][NH:4][CH:1]1[CH2:3][CH2:2]1)[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])=[O:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 69828CyclopropylamineHCID 54346083Ethyl 3-ethoxy-2-(2,3,4,5-tetrafluorobenzoyl)acrylate

生成物 1

HCID 178471877HCID 178471877、化合物収率 89.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

23.2 g of cyclopropylamine are added dropwise to a solution of 123.9 g of ethyl 2-(2,3,4,5-tetrafluorobenzoyl)-3-ethoxyacrylate in 250 ml of ethanol, cooling in ice and stirring. When the exothermic reaction has subsided, the mixture is stirred at room temperature for 1 hour, the solvent is removed in vacuo, and the residue is recrystallized from cyclohexane/petroleum ether. 115 g of ethyl 2-(2,3,4,5-tetrafluorobenzoyl)-3-cyclopropylaminoacrylate of melting point 63°-65° C. are obtained.

後処理

  1. temperaturecooling in ice
  2. customWhen the exothermic reaction
  3. stirringthe mixture is stirred at room temperature for 1 hour
  4. customthe solvent is removed in vacuo
  5. customthe residue is recrystallized from cyclohexane/petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-a2f1769f072b41048eda8f5c3b66f4ff
出典データセット
uspto-grants-1986_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04588726

反応ノート

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