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Sodium Fluoride → 1-Cyclopropyl-6,7,8-trifluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic Acid Ethyl Ester

HRID 280102
ノート
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反応式

HRID 280102 の反応式
[F-].[Na+].F[C:4]1[C:22]([F:23])=[C:21]([F:24])[C:20]([F:25])=[CH:19][C:5]=1[C:6]([C:8](=[CH:14][NH:15][CH:16]1[CH2:18][CH2:17]1)[C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])=[O:7]>CN(C)C=O>[CH:16]1([N:15]2[C:19]3[C:5](=[CH:4][C:22]([F:23])=[C:21]([F:24])[C:20]=3[F:25])[C:6](=[O:7])[C:8]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])=[CH:14]2)[CH2:18][CH2:17]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5235Sodium FluorideHCID 178471877HCID 178471877、化合物

生成物 1

HCID 5354151-Cyclopropyl-6,7,8-trifluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic Acid Ethyl Ester収率 90%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

21.2 g of sodium fluoride are added to a solution of 107.8 g of ethyl 2-(2,3,4,5-tetrafluorobenzoyl)-3-cyclopropylaminoacrylate in 400 ml of anhydrous dimethylformamide. The reaction mixture is then stirred under reflux for 2 hours and, while hot, poured onto ice. The precipitate is filtered off with suction, thoroughly washed with water and dried over calcium chloride at 100° C. in vacuo. 91.2 g of ethyl 1-cyclopropyl-6,7,8-trifluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylate of melting point 167°-168° C. are obtained.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 2 hours
  2. additionwhile hot, poured onto ice
  3. filtrationThe precipitate is filtered off with suction
  4. washthoroughly washed with water
  5. dry with materialdried over calcium chloride at 100° C. in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-cffe62231e314e2db4be994c382c6749
出典データセット
uspto-grants-1986_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04588726

反応ノート

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