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Methylamine → 1-Amino-2-(2-fluorobenzoyl)pyrrole

HRID 280115
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反応式

HRID 280115 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:3]=1[C:4]([C:6]1[N:7]([N:11]2C(=O)C3=CC=CC=C3C2=O)[CH:8]=[CH:9][CH:10]=1)=[O:5].CN>CN(C=O)C.O>[NH2:11][N:7]1[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[C:6]1[C:4](=[O:5])[C:3]1[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:2]=1[F:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 134577152-(2-Fluorobenzoyl)-1-phthalimidopyrrole

生成物 1

HCID 134577161-Amino-2-(2-fluorobenzoyl)pyrrole収率 93%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a suspension of 2-(2-fluorobenzoyl)-1-phthalimidopyrrole (12.5 g, 27 mmole) in 40 ml DMF was added 40 ml methylamine (40% solution in water). After stirring one hour at ambient temperature, the reaction mixture was diluted with water and extracted with ether. The organic extract was washed with water and with saturated NaCl solution, dried over anhydrous MgSO4, filtered and evaporated to 9 L g oil, half of which was purified by Kugelrohr distillation (120°-130° at 0.2 mm Hg) to give 3.5 g (93%) solid, m.p. 44°-47°.

後処理

  1. extractionextracted with ether
  2. extractionThe organic extract
  3. washwas washed with water and with saturated NaCl solution
  4. dry with materialdried over anhydrous MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated to 9 L g oil, half of which
  7. distillationwas purified by Kugelrohr distillation (120°-130° at 0.2 mm Hg)

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc1a0d691de7435da2494afb2f5a93d6
出典データセット
uspto-grants-1986_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04588727

反応ノート

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