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1,1-Bis(methylthio)-2-nitroethylene → 1-[(4-Chlorophenyl)methyl]-2-(nitromethylidene)hexahydropyrimidine

HRID 280681
ノート
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反応式

HRID 280681 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:13]=[CH:12][C:5]([CH2:6][NH:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][NH2:11])=[CH:4][CH:3]=1.[N+:14]([CH:17]=[C:18](SC)SC)([O-:16])=[O:15]>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:6][N:7]2[CH2:8][CH2:9][CH2:10][NH:11][C:18]2=[CH:17][N+:14]([O-:16])=[O:15])=[CH:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 836231,1-Bis(methylthio)-2-nitroethyleneHCID 2755454N-(4-Chlorobenzyl)propane-1,3-diamine

生成物 1

HCID 678444081-[(4-Chlorophenyl)methyl]-2-(nitromethylidene)hexahydropyrimidine収率 91.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

N-(4-chlorobenzyl)trimethylenediamine (8.45 g) and 1-nitro-2,2-bis(methylthio)ethylene (6.60 g) were heated under reflux in 100 ml of ethanol for 16 hours. The reaction mixture was cooled to room temperature, and the precipitated crystals were collected by filtration and washed with a small amount of ethanol to give 1-(4-chlorobenzyl)-2-(nitromethylene)tetrahydropyrimidine (9.8 g) represented by the following formula. Melting point: 172°-174° C. ##STR10##

後処理

  1. filtrationthe precipitated crystals were collected by filtration
  2. washwashed with a small amount of ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-84325f58edfd46bab40280c5617ff95f
出典データセット
uspto-grants-1986_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04590272

反応ノート

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