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Benzyl Bromide → N-Benzylnormechlorethamine

HRID 29862
ノート
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反応式

HRID 29862 の反応式
Cl.[Cl:2][CH2:3][CH2:4][NH:5][CH2:6][CH2:7][Cl:8].[CH2:9](Br)[C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1.C(N(CC)CC)C>CN(C=O)C>[Cl:2][CH2:3][CH2:4][N:5]([CH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1)[CH2:6][CH2:7][Cl:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7498Benzyl BromideHCID 8471TriethylamineHCID 522769Bis(2-chloroethyl)amine hydrochloride

生成物 1

HCID 5928N-Benzylnormechlorethamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

An ice bath is used to cool a mixture of 150 g of N,N-bis(2-chloroethyl)amine hydrochloride and 100 ml of benzyl bromide in 1000 ml of DMF and then 120 ml of triethylamine are added dropwise and the mixture is left with stirring at AT overnight. The reaction mixture is concentrated under vacuum, the residue is taken up in water and extracted 3 times with ether, the organic phases are dried over Na2SO4 and the solvent is evaporated under vacuum. This gives 113 g of the expected product.

後処理

  1. customAn ice bath is used
  2. temperatureto cool
  3. waitthe mixture is left
  4. concentrationThe reaction mixture is concentrated under vacuum
  5. extractionextracted 3 times with ether
  6. dry with materialthe organic phases are dried over Na2SO4
  7. customthe solvent is evaporated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-a9bfd6e512c14c1f87f97806cb513292
出典データセット
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07423039B2

反応ノート

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