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Potassium Carbonate → 4,5,6,7,7a,8-Hexahydro-3bH-3-thia-6-aza-cyclopenta[alpha]indene

HRID 30281
ノート
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反応式

HRID 30281 の反応式
C([N:8]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]2[CH:10]([CH2:11][C:12]3[CH:19]=[CH:18][S:17][C:13]=32)[CH2:9]1)C1C=CC=CC=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].CC(Cl)OC(Cl)=O>ClC(Cl)C>[CH:19]1[C:12]2[CH2:11][CH:10]3[CH:14]([C:13]=2[S:17][CH:18]=1)[CH2:15][CH2:16][NH:8][CH2:9]3
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 5213051-Chloroethyl chloroformateHCID 1317270426-Benzyl-4,5,6,7,7a,8-hexahydro-3bH-3-thia-6-aza-cyclopenta[alpha]indene

生成物 1

HCID 862291074,5,6,7,7a,8-Hexahydro-3bH-3-thia-6-aza-cyclopenta[alpha]indene収率 94%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 63651,1-Dichloroethane溶媒

反応条件

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート
温度
22 °C

実験手順

The product of step f) (1.16 g, 4.3 mmol) in dichloroethane (21 ml) was treated with K2CO3 (2.38 g, 17.2 mmol) and Ace-Cl (1.86 ml, 17.2 mmol) at 800C for 16 hours. Next, the reaction mixture was filtered, concentrated and the residue was dissolved in anhydrous MeOH (25 ml) and stirred for 1 hour at 22° C. The MeOH was concentrated and triturated with ether to give 874 mg (94%) of the subtitle compound. MS calculated for C10H13NS+H 180, observed 180.

後処理

  1. filtrationNext, the reaction mixture was filtered
  2. concentrationconcentrated
  3. dissolutionthe residue was dissolved in anhydrous MeOH (25 ml)
  4. concentrationThe MeOH was concentrated
  5. customtriturated with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-2996ca1e74824e76982146f3153ba8e9
出典データセット
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07423056B2

反応ノート

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