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Hydrochloric Acid → Ethyl 4-benzyloxyphenyl-2,4-dioxobutanoate

HRID 322930
ノート
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反応式

HRID 322930 の反応式
[C:1]([O:8][CH2:9][CH3:10])(=[O:7])[C:2]([O:4]CC)=O.[O-:11]CC.[K+].[CH3:15][C:16]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][CH2:25][C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)=[CH:20][CH:19]=1)=O.Cl>CCOCC>[CH2:25]([O:24][C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:18]([CH:16]([CH:15]=[O:11])[C:2](=[O:4])[C:1]([O:8][CH2:9][CH3:10])=[O:7])=[CH:19][CH:20]=1)[C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7268Diethyl OxalateHCID 2452261-[4-(Benzyloxy)phenyl]ethan-1-oneHCID 23670592Potassium ethoxide

生成物 1

HCID 86756594Ethyl 4-benzyloxyphenyl-2,4-dioxobutanoate収率 97.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Diethyl oxalate (17.7 g) is added in one portion to a stirred suspension of potassium ethoxide (10.2 g) in anhydrous ether (1000 mL). The stirred mixture is cooled to 0° C., treated with 4-benzyloxyacetophenone (25 g) portionwise, and stirring continued for 3 hours. After standing at room temperature for 18 hours the reaction mixture is poured onto 1 N hydrochloric acid (500 mL) and the organic phase separated. The organic phase is washed with water, dried over magnesium sulphate and evaporated to give ethyl 4-benzyloxypheyl-2,4-dioxobutanoate (35 g).

後処理

  1. waitAfter standing at room temperature for 18 hours
  2. customthe organic phase separated
  3. washThe organic phase is washed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulphate
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-ac3842eed7fe49118cd750bc229b0c1c
出典データセット
uspto-grants-2001_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06211234B1

反応ノート

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