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2-(2,4-dimethoxyphenyl)pyridine → HCID 135433735、化合物

HRID 322944
ノート
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反応式

HRID 322944 の反応式
C[O:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([O:9]C)[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][N:12]=1>Cl.N1C=CC=CC=1.ClCCl>[OH:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([OH:9])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][N:12]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 108463432-(2,4-dimethoxyphenyl)pyridine

生成物 1

HCID 135433735HCID 135433735、化合物収率 65.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 10176127Pyridinium chloride溶媒

反応条件

温度
160 °C

実験手順

A mixture of 2-(2,4-dimethoxyphenyl)pyridine (14 g) in pyridine hydrochloride (121 g) is heated to 160° C. and the resulting melt is heated at 160° C. for 7 hours. The mixture is then cooled, diluted with dichloromethane, washed with hydrochloric acid (2 M) and water, dried and evaporated. The residual oil is subjected to flash chromatography on silica gel, eluting with a mixture of pentane and ethyl acetate (1:1 v/v), to give 2-(2,4-dihydroxyphenyl)pyridine (8.0 g) in the form of a solid, m.p. 170-172° C. [NMR(CDCl3):- 6.3(1H,s),6.4(1H,d),7.3(1H,m), 7.8(1H,d),7.9(1H,t),8.0(1H,d),8.5(1H,d).

後処理

  1. temperaturethe resulting melt is heated at 160° C. for 7 hours
  2. temperatureThe mixture is then cooled
  3. washwashed with hydrochloric acid (2 M) and water
  4. customdried
  5. customevaporated
  6. washeluting with a mixture of pentane and ethyl acetate (1:1 v/v)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a34cfc667f27469988281fcb680c67ad
出典データセット
uspto-grants-2001_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06211234B1

反応ノート

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