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Methanesulfonic Acid → 1-(3,4,5-Trimethoxybenzyl)-3-(3-(4-(1-(2-ethoxyethyl)-1h-benzimidazol-2-yl-amino)piperidin-1-yl)propyl)-3-(4-fluorophenylmethyl)-2-oxopyrrolidine methanesulfonic acid salt

HRID 323282
ノート
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反応式

HRID 323282 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:45]=[C:46]([O:50][CH3:51])[C:47]=1[O:48][CH3:49])[CH2:6][N:7]1[CH2:11][CH2:10][C:9]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][N:23]2[CH2:28][CH2:27][CH:26]([NH:29][C:30]3[N:34]([CH2:35][CH2:36][O:37][CH2:38][CH3:39])[C:33]4[CH:40]=[CH:41][CH:42]=[CH:43][C:32]=4[N:31]=3)[CH2:25][CH2:24]2)([CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([F:19])=[CH:15][CH:14]=2)[C:8]1=[O:44].C(OCC)(=O)C.[CH3:58][S:59]([OH:62])(=[O:61])=[O:60]>C(OCC)C>[CH3:58][S:59]([OH:62])(=[O:61])=[O:60].[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:45]=[C:46]([O:50][CH3:51])[C:47]=1[O:48][CH3:49])[CH2:6][N:7]1[CH2:11][CH2:10][C:9]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][N:23]2[CH2:28][CH2:27][CH:26]([NH:29][C:30]3[N:34]([CH2:35][CH2:36][O:37][CH2:38][CH3:39])[C:33]4[CH:40]=[CH:41][CH:42]=[CH:43][C:32]=4[N:31]=3)[CH2:25][CH2:24]2)([CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([F:19])=[CH:15][CH:14]=2)[C:8]1=[O:44]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 8857Ethyl AcetateHCID 99181341-(3,4,5-trimethoxybenzyl)-3-(3-(4-(1-(2-ethoxyethyl)-1H-benzimidazol-2-yl-amino)piperidin-1-yl)propyl)-3-(4-fluorophenylmethyl)-2-oxopyrrolidine

生成物 1

HCID 220093031-(3,4,5-Trimethoxybenzyl)-3-(3-(4-(1-(2-ethoxyethyl)-1h-benzimidazol-2-yl-amino)piperidin-1-yl)propyl)-3-(4-fluorophenylmethyl)-2-oxopyrrolidine methanesulfonic acid salt

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

Combine 1-(3,4,5-trimethoxybenzyl)-3-(3-(4-(1-(2-ethoxyethyl)-1H-benzimidazol-2-yl-amino)piperidin-1-yl)propyl)-3-(4-fluorophenylmethyl)-2-oxopyrrolidine (0.91 g, 1.28 mmol) and ethyl acetate (15 mL). Add methanesulfonic acid (0.25 g, 2.57 mmol) and heat to reflux. After 1 hour, cool to ambient temperature and stir. After 12 hours, add diethyl ether and decant the solvent. Repeatedly, add diethyl ether and decant to give a solid. Collect the solid by filtration and dry in vacuo to give the title compound. Rf=0.24 (silica gel, 10% methanol/ethyl acetate/2% triethylamine).

後処理

  1. waitAfter 12 hours
  2. customdecant the solvent
  3. additionRepeatedly, add diethyl ether
  4. customdecant
  5. customto give a solid
  6. customCollect the solid
  7. filtrationby filtration
  8. customdry in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f7aacea7c134c27ad7c2ae971a3b45b
出典データセット
uspto-grants-2001_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06211199B1

反応ノート

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