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Triethylamine → 1-(3,5-Dimethoxy-4-methanesulfonyloxybenzoyl)-3-phenyl-3-(2-methanesulfonyloxyethyl)pyrrolidine

HRID 323361
ノート
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反応式

HRID 323361 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:22]=[C:23]([O:26][CH3:27])[C:24]=1[OH:25])[C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)([CH2:13][CH2:14][OH:15])[CH2:9]1)=[O:7].C(N(CC)CC)C.[CH3:35][S:36](Cl)(=[O:38])=[O:37]>ClCCl>[CH3:27][O:26][C:23]1[CH:22]=[C:5]([CH:4]=[C:3]([O:2][CH3:1])[C:24]=1[O:25][S:36]([CH3:35])(=[O:38])=[O:37])[C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)([CH2:13][CH2:14][O:15][S:36]([CH3:35])(=[O:38])=[O:37])[CH2:9]1)=[O:7]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 18464953HCID 18464953、化合物

生成物 1

HCID 184647711-(3,5-Dimethoxy-4-methanesulfonyloxybenzoyl)-3-phenyl-3-(2-methanesulfonyloxyethyl)pyrrolidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
-5 °C

実験手順

Combine 1-(3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzoyl)-3-phenyl-3-(2-hydroxyethyl)pyrrolidine (0.95 g, 2.6 mmol) and triethylamine (1.0 mL, 7.7 mmol) in dichloromethane (15 mL). Cool the reaction mixture to −5° C. with an salt-ice bath. Slowly, add methanesulfonyl chloride (0.45 mL, 5.8 mmol). Warm to ambient temperature. After 18 hours, quench the reaction by the addition of ice. Separate the organic layer and extract with aqueous 1M hydrochloric acid solution. Dry the organic layer over Na2SO4, filter, and concentrate in vacuo to obtain the title compound.

後処理

  1. temperatureWarm to ambient temperature
  2. customquench
  3. customthe reaction
  4. additionby the addition of ice
  5. customSeparate the organic layer
  6. extractionextract with aqueous 1M hydrochloric acid solution
  7. dry with materialDry the organic layer over Na2SO4
  8. filtrationfilter
  9. concentrationconcentrate in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-2c05998038144d0b8178036616b6e37e
出典データセット
uspto-grants-2001_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06211199B1

反応ノート

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