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Hydrochloric Acid → 3-(2-(4-(1-(2-Ethoxyethyl)-1H-benzimidazol-2-yl-amino)piperidin-1-yl)ethyl)-3-phenylpyrrolidine

HRID 323377
ノート
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反応式

HRID 323377 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([CH2:19][CH2:20][N:21]2[CH2:26][CH2:25][CH:24]([NH:27][C:28]3[N:32]([CH2:33][CH2:34][O:35][CH2:36][CH3:37])[C:31]4[CH:38]=[CH:39][CH:40]=[CH:41][C:30]=4[N:29]=3)[CH2:23][CH2:22]2)([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[CH2:9]1)=O)(C)(C)C.Cl.O1CCOCC1>ClCCl>[CH2:36]([O:35][CH2:34][CH2:33][N:32]1[C:31]2[CH:38]=[CH:39][CH:40]=[CH:41][C:30]=2[N:29]=[C:28]1[NH:27][CH:24]1[CH2:25][CH2:26][N:21]([CH2:20][CH2:19][C:10]2([C:13]3[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=3)[CH2:11][CH2:12][NH:8][CH2:9]2)[CH2:22][CH2:23]1)[CH3:37]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 539562491-(t-butoxycarbonyl)-3-(2-(4-(1-(2-ethoxyethyl)-1H-benzimidazol-2-yl-amino)piperidin-1-yl)ethyl)-3-phenylpyrrolidine

生成物 1

HCID 220091003-(2-(4-(1-(2-Ethoxyethyl)-1H-benzimidazol-2-yl-amino)piperidin-1-yl)ethyl)-3-phenylpyrrolidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Combine 1-(t-butoxycarbonyl)-3-(2-(4-(1-(2-ethoxyethyl)-1H-benzimidazol-2-yl-amino)piperidin-1-yl)ethyl)-3-phenylpyrrolidine (10 mmol) and a solution of hydrochloric acid in dioxane (10 mL. 4 M, 40 mmol) in dichloromethane (150 mL). After 24 hours, evaporate in vacuo to give a residue. Partition the residue between with dichloromethane (300 mL) and a saturated aqueous solution of sodium bicarbonate. Separate the organic layer and extract with brine. Dry the organic layer over Na2SO4, filter, and evaporate in vacuo to give the title compound.

後処理

  1. customevaporate in vacuo
  2. customto give a residue
  3. customPartition the residue between with dichloromethane (300 mL)
  4. customSeparate the organic layer
  5. extractionextract with brine
  6. dry with materialDry the organic layer over Na2SO4
  7. filtrationfilter
  8. customevaporate in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-9576c604de9a40249475245cd3768b94
出典データセット
uspto-grants-2001_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06211199B1

反応ノート

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