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Triethylamine → 3,5-Dichloro-4-(3-(4-chlorobenzamido)propyloxy)-1-(3,3-dichloro-2-propenyloxy)benzene

HRID 323657
ノート
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反応式

HRID 323657 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:14][CH2:15][CH:16]=[C:17]([Cl:19])[Cl:18])[CH:5]=[C:6]([Cl:13])[C:7]=1[O:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][NH2:12].C(N(CC)CC)C.[Cl:27][C:28]1[CH:36]=[CH:35][C:31]([C:32](Cl)=[O:33])=[CH:30][CH:29]=1>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:14][CH2:15][CH:16]=[C:17]([Cl:19])[Cl:18])[CH:5]=[C:6]([Cl:13])[C:7]=1[O:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][NH:12][C:32](=[O:33])[C:31]1[CH:35]=[CH:36][C:28]([Cl:27])=[CH:29][CH:30]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 85014-Chlorobenzoyl chlorideHCID 158697443-[2,6-Dichloro-4-(3,3-dichloro-allyloxy)-phenoxy]-propylamine

生成物 1

HCID 158697453,5-Dichloro-4-(3-(4-chlorobenzamido)propyloxy)-1-(3,3-dichloro-2-propenyloxy)benzene収率 71.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of 0.21 g of 3,5-dichloro-4-(3-aminopropyloxy)-1-(3,3-dichloro-2-propenyloxy)benzene and 0.07 g of triethylamine dissolved in 5 ml of dichloromethane was added dropwise a solution of 0.11 g of 4-chlorobenzoyl chloride dissolved in 5 ml of dichloromethane, while stirring under ice cooling. After stirring at room temperature for 6 hours, the reaction mixture was washed with water and then concentrated to give a residue. The residue was subjected to silica gel chromatography, which afforded 0.21 g of 3,5-dichloro-4-(3-(4-chlorobenzamido)propyloxy)-1-(3,3-dichloro-2-propenyloxy)benzene (71% yield), m.p., 95.1° C.

後処理

  1. stirringAfter stirring at room temperature for 6 hours
  2. washthe reaction mixture was washed with water
  3. concentrationconcentrated
  4. customto give a residue

出典と根拠

ORDレコード
ord-5051cbcb5e8547be8d2661cd1a58dfec
出典データセット
uspto-grants-2001_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06214835B1

反応ノート

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