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Lawesson's reagent → HCID 88152155、化合物

HRID 324477
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反応式

HRID 324477 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[CH:15]([C:16]3[C:17](=O)[NH:18][C:19](=[O:22])[NH:20][CH:21]=3)[C:10]3[N:11]=[C:12]([CH3:14])[S:13][C:9]=3[CH:8]=[CH:7][C:6]=2[CH:24]=1.COC1C=CC(P2(SP(C3C=CC(OC)=CC=3)(=S)S2)=[S:34])=CC=1>O1CCOCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[CH:15]([C:16]3[C:17](=[S:34])[NH:18][C:19](=[O:22])[NH:20][CH:21]=3)[C:10]3[N:11]=[C:12]([CH3:14])[S:13][C:9]=3[CH:8]=[CH:7][C:6]=2[CH:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 87949Lawesson's reagentHCID 70111251HCID 70111251、化合物

生成物 1

HCID 88152155HCID 88152155、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

The product from step (iv) (1.35 g) and Lawesson's reagent (1.85 g) were heated at reflux in dioxane (50 ml) under nitrogen for 16 h. The reaction mixture was partitioned between ethyl acetate and brine. The organic phase was collected, dried (MgSO4), and evaporated under reduced pressure to leave a brown solid. The solid was triturated with ethyl acetate and filtered to leave a yellow solid.

後処理

custom
The reaction mixture was partitioned between ethyl acetate and brine
  • customThe organic phase was collected
  • dry with materialdried (MgSO4)
  • customevaporated under reduced pressure
  • customto leave a brown solid
  • customThe solid was triturated with ethyl acetate
  • filtrationfiltered
  • customto leave a yellow solid
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-fe19581fe0c44287ac91ab3ce617c338
    出典データセット
    uspto-grants-2001_04
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US06218376B1

    反応ノート

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