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Potassium Iodide → 4-[4-(1-Methyl-2-naphthalenyloxy)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone

HRID 325964
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反応式

HRID 325964 の反応式
[CH3:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[O:12][CH:13]1[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]1.Cl[CH2:20][CH2:21][CH2:22][C:23]([C:25]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([F:31])=[CH:27][CH:26]=1)=[O:24].C(=O)(O)[O-].[K+].[I-].[K+]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[O:12][CH:13]1[CH2:18][CH2:17][N:16]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][C:23]([C:25]2[CH:26]=[CH:27][C:28]([F:31])=[CH:29][CH:30]=2)=[O:24])[CH2:15][CH2:14]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 197503-(4-Fluorobenzoyl)propyl chlorideHCID 516893Potassium BicarbonateHCID 204632094-(1-Methyl-2-naphthalenyloxy)piperidine

生成物 1

HCID 204632324-[4-(1-Methyl-2-naphthalenyloxy)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140
Toluene
溶媒

実験手順

A solution of 3.47 g of (12.5 mmole) of 4-(1-methyl-2-naphthalenyloxy)piperidine, 2.63 g (13.1 mmole) of 4-chloro-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone, 5.2 g (52 mmole) of potassium bicarbonate and a pinch of potassium iodide in 60 ml of toluene is heated at reflux for 80 hours. The mixture is partitioned between toluene and water and the organic phase washed with brine, dried over magnesium sulfate, and concentrated in vacuo to yield 4-[4-(1-methyl-2-naphthalenyloxy)-1-piperidyl]-1-(4-fluorophenyl)-1-butanone.

後処理

  1. temperatureat reflux for 80 hours
  2. customThe mixture is partitioned between toluene and water
  3. washthe organic phase washed with brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-40f9672771934035aac58d8d08440ecf
出典データセット
uspto-grants-1984_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04443462

反応ノート

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