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Methanol → HCID 54750043、化合物

HRID 328157
ノート
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反応式

HRID 328157 の反応式
C[O:2][C:3]1[CH:4]([C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16])[C:5]2[C:10]([CH2:11][CH:12]=1)=[CH:9][CH:8]=[C:7]([O:13][CH3:14])[CH:6]=2.C(O)(=O)C(O)=O.CO>O>[OH:2][C:3]1[CH2:12][CH2:11][C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([O:13][CH3:14])=[CH:8][CH:9]=2)[C:4]=1[C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 971Oxalic AcidHCID 122399191-Naphthalenecarboxylic acid, 1,4-dihydro-2,7-dimethoxy-, methyl ester

生成物 1

HCID 54750043HCID 54750043、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

A mixture of II (0.124 mole), oxalic acid (0.124 mole), 400 ml. methanol and 120 ml. water was warmed until solution occurred. This solution was then stirred at 20° C. for 18 hours. The resultant mixture was warmed again to solution and then concentrated. The residue was treated with dilute potassium carbonate and extracted with methylene chloride. The extracts were dried (MgSO4), filtered and concentrated to give III (~100%). Two recrystallizations of a small sample from methanol gave an analytical sample; mp 48.0°-48.5° C.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. additionThe residue was treated with dilute potassium carbonate
  3. extractionextracted with methylene chloride
  4. dry with materialThe extracts were dried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a854c46023864a2ca41d5c9fdaa9b7fe
出典データセット
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04016167

反応ノート

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