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Methylhydrazine → HCID 21441230、化合物

HRID 328292
ノート
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反応式

HRID 328292 の反応式
[CH3:1][NH:2][NH2:3].[C:4]1([C:10](=O)[CH:11]([CH2:20][CH3:21])[C:12]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=O)[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1>C(O)(C)C>[C:4]1([C:10]2[C:11]([CH2:20][CH3:21])=[C:12]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[N:2]([CH3:1])[N:3]=2)[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6061MethylhydrazineHCID 105149681,3-Propanedione, 2-ethyl-1,3-diphenyl-

生成物 1

HCID 21441230HCID 21441230、化合物収率 56%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

Methylhydrazine (2.86 g, 0.06 mole) is added to an isopropanol (100 ml) solution of 1,3-diphenyl-2-ethyl-1,3-propanedione (11.0 g, 0.044 mole) with constant stirring at 80° C. The reaction mixture is heated at reflux for 31/2 hours, then stirred at room temperature overnight. The reaction mixture is poured into ice-water, stirred for 1/2 hour, and the resulting mixture extracted with chloroform (3×50 ml). Evaporation of the organic layer gives an oil, which is crystallized from hexane with cooling to give 6.47 g (56%) of product, m.p. 80° C to 81° C.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture is heated
  2. temperatureat reflux for 31/2 hours
  3. stirringstirred at room temperature overnight
  4. stirringstirred for 1/2 hour
  5. extractionthe resulting mixture extracted with chloroform (3×50 ml)
  6. customEvaporation of the organic layer
  7. customgives an oil, which
  8. customis crystallized from hexane
  9. temperaturewith cooling

出典と根拠

ORDレコード
ord-ae2e7da478344d4face47c525cefa345
出典データセット
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04017298

反応ノート

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