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Acetic Acid → HCID 21439773、化合物

HRID 328679
ノート
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反応式

HRID 328679 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:18]=[CH:17][C:6]([CH:7]([OH:16])[C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=2[CH2:14][OH:15])=[CH:5][CH:4]=1.C(O)(=O)C.[Se](=O)=O>CC(O)C>[C:7]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[CH:14]=[O:15])(=[O:16])[C:6]1[CH:5]=[CH:4][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 24007Selenium DioxideHCID 10800331HCID 10800331、化合物

生成物 1

HCID 21439773HCID 21439773、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

A solution of 26 g. of 4'-methoxy-2-hydroxymethylbenzhydrol in 140 ml. of acetic acid and 14.5 g. selenium dioxide was refluxed for 2 hours. The mixture was filtered and the filtrate was made basic. An oil separated which crystallized on standing and was collected. Recrystallization from a mixture of methylene chloride and petroleum ether gave off-white platelets melting at 90°-91°. Ultraviolet maxima (2-propanol) at 221 μ (ε = 21,600), 258 μ ε = 12,400) and 292 μ (ε = 17,000); infrared absorption (CHCl3) at 1660 cm-1 and at 1700 cm-1.

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered
  2. customAn oil separated which
  3. customcrystallized
  4. customwas collected
  5. customRecrystallization
  6. additionfrom a mixture of methylene chloride and petroleum ether
  7. customgave off-white platelets melting at 90°-91°
  8. customabsorption (CHCl3) at 1660 cm-1

出典と根拠

ORDレコード
ord-9dfe56dc814249b7a7c9add0ad224295
出典データセット
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04018765

反応ノート

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