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Hydrochloric Acid → Phenyl 4-aminobenzenemethanesulphonate hydrochloride

HRID 329968
ノート
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反応式

HRID 329968 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH2:10][S:11]([O:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)(=[O:13])=[O:12])=[CH:6][CH:5]=1)([O-])=O.[ClH:21]>C(OCC)(=O)C.C(O)C.[Pd]=O>[ClH:21].[NH2:1][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH2:10][S:11]([O:14][C:15]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)(=[O:13])=[O:12])=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 13204062Phenyl (4-nitrophenyl)methanesulfonate

生成物 1

HCID 19870659Phenyl 4-aminobenzenemethanesulphonate hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 5083724Palladium monoxide触媒HCID 702Ethanol溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of phenyl 4-nitrobenzenemethanesulphonate (1.6 g) in ethyl acetate (200 ml) and concentrated hydrochloric acid (1 ml) was hydrogenated over prereduced 5% palladium oxide on charcoal (50% aqueous paste 0.4 g) in ethanol (10 ml) at atmospheric pressure and temperature. The catalyst was filtered off and the filtrate concentrated to give the title compound as a solid (1.55 g). A small sample (0.2 g) was crystallized from isopropyl acetate (10 ml) and a few drops of methanol to give analytically pure material (70 mg) m.p. 147°-148°.

後処理

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. concentrationthe filtrate concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-03c8d9dc65664e0f8a8d12aeb03352e5
出典データセット
uspto-grants-1990_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04894387

反応ノート

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