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4-(3,4-Dimethoxyphenyl)but-3-en-2-one → HCID 54569806、化合物

HRID 330528
ノート
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反応式

HRID 330528 の反応式
[S:1]1[CH2:7][C:5](=[O:6])[NH:4][C:2]1=[S:3].[CH3:8][O:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]([CH:18]=[CH:19][C:20]=1[O:21][CH3:22])[CH:13]=[CH:14][C:15](=O)C.[C:23]([O-])(=O)C.[NH4+]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:23][C:14](=[CH:13][C:12]1[CH:18]=[CH:19][C:20]([O:21][CH3:22])=[C:10]([O:9][CH3:8])[CH:11]=1)[CH:15]=[C:7]1[S:1][C:2](=[S:3])[NH:4][C:5]1=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 847484-(3,4-Dimethoxyphenyl)but-3-en-2-oneHCID 517165Ammonium AcetateHCID 1201546Rhodanine

生成物 1

HCID 54569806HCID 54569806、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A mixture of 1.73 g (0.013 mol) of rhodanine, 2.06 g (0.01 mol) of 3,4-dimethoxybenzalacetone, 0.31 g (0.004 mol) of ammonium acetate and 5 ml of toluene was heated under reflux for 2 hours. After cooling, precipitates were recovered by filtration and washed with methanol. The residue was purified by silica gel column chromatography (eluent, chloroform) to obtain 0.5 g of the isomer A of the desired 5-(α-methyl-3,4-dimethoxycinnamylidene)-4-oxo-2-thioxothiazolidine from the first eluate and 0.2 g of the isomer B from the subsequent eluate.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 2 hours
  3. temperatureAfter cooling
  4. customprecipitates
  5. filtrationwere recovered by filtration
  6. washwashed with methanol
  7. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (eluent, chloroform)

出典と根拠

ORDレコード
ord-1ae84a9199614190a66c75abb123fba9
出典データセット
uspto-grants-1990_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04897406

反応ノート

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