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Hydrochloric Acid → HCID 53322397、化合物

HRID 333238
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反応式

HRID 333238 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2([C:15]([NH:17][CH2:18][CH3:19])=O)[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8].[ClH:20]>>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2([CH2:15][NH:17][CH2:18][CH3:19])[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8].[ClH:20].[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2([CH2:15][NH:17][CH2:18][CH3:19])[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 68674973HCID 68674973、化合物

生成物 2

HCID 53322397HCID 53322397、化合物HCID 68674972HCID 68674972、化合物

実験手順

The title compound was synthesized from 1-(3,4-dichlorophenyl)-N-ethylcyclohexanecarboxamide (86 mg, 0.286 mmol) using General Procedure E followed by HCl salt formation. The crude HCl salt was recrystallized from CH3CN (4.5 mL) to give pure (±) N-((1-(3,4-dichlorophenyl)cyclohexyl)-methyl)ethanamine hydrochloride as colorless crystals. HPLC Rt=8.90 min; 1H NMR (400 mHz, McOH-d4) 7.57 (d, J=2.2 Hz, 1H), 7.54 (d, J=8.43 Hz, 1H), 7.34 (dd, J=2.2, 8.43 Hz, 1H), 3.11 (s, 3H), 2.94-2.88 (q, 2H), 2.18-2.15 (m, 2H), 1.68-1.58 (m, 5H), 1.51-1.30 (m, 3H), 1.17 (t, 3H); LC-MS 8.45 min, (M+1)+286 @ 8.7 min.

後処理

  1. custom
The crude HCl salt was recrystallized from CH3CN (4.5 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7304ab4d36aa4d15b45fdc435f0b437b
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08877975B2

反応ノート

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