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3-Iodo-N-methylpyridin-2-amine → HCID 68205837、化合物

HRID 333557
ノート
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反応式

HRID 333557 の反応式
I[C:2]1[C:3]([NH:8][CH3:9])=[N:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[C:10]1([N:16]([C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([NH2:23])[CH:18]=2)[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1.CC([O-])(C)C.[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd].C1(P(C2CCCCC2)C2C=CC=CC=2C2C(C(C)C)=CC(C(C)C)=CC=2C(C)C)CCCCC1>[C:10]1([N:16]([C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[C:17]2[CH:18]=[C:19]([NH:23][C:2]3[C:3]([NH:8][CH3:9])=[N:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=3)[CH:20]=[CH:21][CH:22]=2)[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 140471463-Iodo-N-methylpyridin-2-amineHCID 21735431HCID 21735431、化合物HCID 23676156Sodium t-butoxide

生成物 1

HCID 68205837HCID 68205837、化合物収率 91%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 9811564Bis(dibenzylideneacetone)palladium触媒
HCID 11155794
2-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-triisoprophylbiphenyl
触媒
HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

A 1 L round-bottomed flask was charged with 3-iodo-N-methylpyridin-2-amine (8.95 g, 38.3 mmol), N1,N1-diphenylbenzene-1,3-diamine (9.96 g, 38.3 mmol), dicyclohexyl(2′,4′,6′-triisopropyl-[1,1′-biphenyl]-2-yl)phosphine (0.183 g, 0.384 mmol) and sodium 2-methylpropan-2-olate (5.15 g, 53.6 mmol) in toluene (500 mL). Nitrogen was bubbled through for 10 minutes. Then Pd2 dba3 (88 mg, 0.10 mmol) was added and this was stirred at 120° C. for overnight. The mixture was then filtered and the filtrate was concentrated and chromatographed using a mobile phase gradient of 0-20% ethyl acetate in dichloromethane to give N3-(3-(diphenylamino)phenyl)-N2-methylpyridine-2,3-diamine (12.2 g, 91% yield).

後処理

  1. customNitrogen was bubbled through for 10 minutes
  2. filtrationThe mixture was then filtered
  3. concentrationthe filtrate was concentrated
  4. customchromatographed

出典と根拠

ORDレコード
ord-828736f310194f469037dceba4446170
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08883322B2

反応ノート

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